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國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀直接進(jìn)水樣存有顧慮,這種疑慮是不無(wú)道理的,對(duì)于
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀,水分的影響主要體現(xiàn)在四個(gè)方面:
水的氣化膨脹系數(shù)很大,進(jìn)樣時(shí)容易導(dǎo)致襯管超載,直接影響峰面積重現(xiàn)性;這種問(wèn)題還會(huì)污染襯管上方氣路,影響后面的實(shí)驗(yàn)
水的表面能很大,而大部分的毛細(xì)管柱固定相的表面能較低,導(dǎo)致水的潤(rùn)濕性能很差,嚴(yán)重影響峰形
很多檢測(cè)器是怕水的,如 ECD、MSD 和 NPD,大量水蒸汽的進(jìn)入會(huì)導(dǎo)致這些檢測(cè)器的性能下降,水進(jìn)樣量較大時(shí)還容易使 FID 火焰熄滅
鹽類(lèi)和很多不揮發(fā)性物質(zhì)易溶于水,隨水樣進(jìn)入而污染氣相系統(tǒng)
鑒于上述潛在的危害,國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀應(yīng)盡量避免采用水做為進(jìn)樣溶劑。如果不得不進(jìn)水樣,請(qǐng)參考下面幾點(diǎn)建議:
確保所用的檢測(cè)器是不怕水的。
選擇不怕水的色譜柱,交聯(lián)鍵合技術(shù)的 WCOT 色譜柱一般不怕水,而非交聯(lián)鍵合的色譜柱不建議進(jìn)水樣;PLOT 型色譜柱中,一些固定相(如分子篩、氧化鋁)由于*的吸附性不宜進(jìn)水,而有機(jī)多孔聚合物類(lèi)型的色譜柱(如 PLOT Q 或 U)有良好的耐水性,因此 PLOT 色譜柱能否進(jìn)水樣請(qǐng)具體參照廠家的建議。
建議使用大體積的襯管 (≥900μl) 和小的進(jìn)樣量 (≤0.5ul) 來(lái)避免襯管超載。
初始柱溫大于等于 100℃;適當(dāng)加長(zhǎng)分析后對(duì)柱子的高溫烘烤時(shí)間,特別是在初始溫度不太高的時(shí)候;如果初始溫度低于 100℃,建議定期以 200℃ 烘烤柱子。